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1.2对照品溶液逐步稀释成不同浓度，年中按1.3色谱条件进样分析，连续测定6次，记录色谱图，以信噪比S/N=3和S/N=10分别确定检出限（LOD）和定量限（LOQ）。试验考察了甲醇、国国N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基亚砜、四氢呋喃、三氯甲烷和甲苯的溶解性和适用性，最终选择甲醇作为溶剂。

2.7样品测定取适量二甲双胍格列本脲片（I）（批号分别为2011030304，际服2011040304，际服2011020304），按1.2配制样品溶液，按1.3色谱条件分析，采用标准曲线法计算含量。易交易扫描模式：多反应监测模式（MRM）。二甲双胍格列本脲片（I）是口服的复方降糖药，致贺其疗效好、致贺用量少、副作用低，主治经饮食控制、运动和服用二甲双胍或者磺脲类药物仍未不能控制血糖的Ⅱ型糖尿病。

取室温下放置0、习近信1、习近信2、3、6、10h后的对照品溶液和加标样品溶液，按1.3色谱条件进样分析，记录色谱图，以N-亚硝基二甲胺的色谱峰面积考察溶液稳定性，结果列于表3。由表2可知，年中N-亚硝基二甲胺的平均回收率为96.32%，测定结果的相对标准偏差为8.5%，表明本法的回收率良好。

国国分析前用甲醇稀释成所需浓度。

N-亚硝基二甲胺对照品：际服含量为99.9%，批号为1681903，美国TMstandard公司。在截至6月30日的季度中，易交易公司出货量约为250万台，同比仅增加10万台。

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(责任编辑：张浅潜)